工業亞硫酸鈉實驗部分及其如何配制的

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工業亞硫酸鈉實驗部分及其如何配制的
　　 的配制
　　本實驗選擇碘量法測定銅的含量其中可以作為基準物質的有重鉻酸鉀，碘酸鉀，溴酸鉀，和純銅，本實驗選擇以純銅為基準物質。因為在測定銅鹽中最好以銅作為基準物質。2Cu2++4I-=2CuI↓+I2（為可逆，加KI）I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。反應必須在弱酸性中溶液（PH=3.5-4.0）中進行。因在強酸性溶液中，I-易被空氣中氧氧化為碘。如果有Cu2+存在，催化此反應；在堿性溶液中，Cu2+會水解，I2也會分解。所以通常利用HAc-NaAc，HAc-NH4Ac或NH4HF2等來控制溶液的酸度。為了使反應完全，必須加入過量的I-。因I2在水中溶解度較小，過量的I-存在，使I2形成I3-，增加I2的溶解度。CuI沉淀表面吸附I2，使測定結果偏低。為此，在用Na2S2O3滴定I2到接近終點時，加入KSCN。因CuSCN和CuI的溶解度相近，加入KSCN以后，有一部分CuI轉化為CuI+SCN-=CuSCN↓+I-，使CuI吸附的I2釋放出來；同時由于加入KSCN可以減少KI的用量。但是只能在滴定到接近終點時才能加入KSCN，否則KSCN將直接在應接近還原Cu2+，使結果偏低。2Cu2++4SCN-=2CuSCN+（SCN）2-3（SCN）2·4H2O=5SCN-+SO42-+7H++HCN。
　　1、實驗部分
　　1.1試劑。Na2S2O3固體、Na2CO3固體、純銅（99.9％以上）、6mol/LHNO3、100g/LKI溶液、1+1和1mol/L的H2SO4溶液、100g/LKSCN溶液、10g/L淀粉溶液。
　　1.2儀器試劑瓶一個、50mL堿式滴定管一支、碘量瓶若干、分析天平。
　　1.3原理。在乙酸酸性溶液中，Cu2+與過量的KI反應，析出的碘用Na2S2O3標準溶液滴定，用淀粉作指示劑，反應如下：2Cu2++4I-═2CuI↓+I2，I2+2S2O32-═2I-+S4O62-反應需加入過量的KI，一方面可促使反應進行完全，另方面使形成I3-，以增加I2的溶解度。為了避免CuI沉淀吸附I2，造成結果偏低，須在近終點（否則SCN-將直接還原Cu2+）時加入SCN-，使CuI轉化成溶解度更小的CuSCN，釋放出被吸附的I2。溶液的pH一般控制在3.0～4.0之間，酸度過高，空氣中的氧會氧化I2（Cu2+對此氧化反應有催化作用）；酸度過低，Cu2+可能水解，使反應不完全，且反應速度變慢，終點拖長。一般采用NH4F緩沖溶液，一方面控制溶液酸度，另一方面也能掩蔽Fe3+，消除Fe3+氧化I-對測定的干擾。
　　 （Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量雜質，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等，還容易風化和潮解，須用間接法配制。Na2S2O3易受水中溶解的CO2、O2和微生物的作用而分解，故應用新煮沸冷卻的蒸餾水來配制；Na2S2O3在日光下，酸性溶液中極不穩定，在pH=9～10時較為穩定，所以在配制時還需加入少量Na2CO3，配制好的標準溶液應貯存于棕色瓶中置于暗處保存。長期使用的Na2S2O3標準溶液要定期標定。通常用K2Cr2O7，KIO3，KBrO3，純銅等作基準物標定Na2S2O3的濃度，反應為：Cr2O72-+6I-+14H+═2Cr3++3I2+7H2O析出的碘再用標準Na2S2O3溶液滴定，本實驗以純銅作為標定Na2S2O3溶液的基準物。
　　1.4步驟
　　1.4.1Na2S2O3的配置。稱取12.5gNa2S2O3·5H2O，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2CO3固體，然后用新煮沸后冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色的試劑瓶中，在暗處放置1周后在標定。
　　1.4.2Na2S2O3的標定。準確稱取0.8g的純銅，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風櫥內進行）加入約3mL6mol/LHNO3，蓋上表面皿，放在電熱板上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫至干。冷卻后再加入H2SO4（1+1）2mL蒸發至冒白煙、近干（切記蒸干），冷卻，定量轉入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。搖勻，從而制得的標準溶液。
　　準確移取25.00mL的標準溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，2mLNaF，混勻。加入7mL100gKI溶液，立即用待標定的Na2SO3滴定至呈淡黃色。然后加入4mL10g/L淀粉溶液，繼續滴定至淺藍色。再加入5mL100g/LKSCN溶液，搖勻后溶液藍色轉深，再繼續滴定至藍色恰好消失為終點（此時溶液為米色的懸浮液）。紀錄數據，平行滴定4次。
　　 與碘單質的化學反應方程式
　　工業亞硫酸鈉可用作顯影劑、制備亞硫酸纖維素酯制備硫代硫酸鈉、干果和肉類的防腐劑、印染工業中的脫氧劑，以及用作還原性的化學試劑，應用在化工和實驗室的生產與合成中。袋裝亞硫酸鈉工業用途：用作合成洗滌劑和印染、精漂時的助劑。用于制取分散劑，乳化劑，羊毛脫脂劑，植物纖維漂白劑，以及生產其他焦磷酸鹽的原料，水處理劑及電鍍、石油鉆探等方面。在食品工業中作為食品品質改良劑，PH調節劑，金屬離子螯合劑，乳化分散劑，粘合劑等。用于肉類及水產加工，可提高持水性，使肉質鮮嫩，穩定天然色素，防止脂肪腐敗，另外，也用于酵粉，乳酪制造等。
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